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分析水平的15問2020/05/05

在分析天平使用過程中，我們都會遇到各種各樣的技術(shù)問題，接下來，我們就提問率特相對較高的幾個問題進行回答，其中肯定也有你想問的!01實驗室必須建立專門的天平室來放置千分之一的天平嗎?能否直接放入檢測室內(nèi)單獨的天平臺上?這種級別的天平環(huán)境條件要求一般是溫度不大于30攝氏度，濕度不超過85%，操作時的溫差變化不超過5攝氏度;但能否直接放入檢測室內(nèi)單獨的天平臺還應(yīng)考慮該房間是否存在腐蝕性氣體、振動和氣流等影響，如果都滿足是可以放的。02電子天平內(nèi)硅膠是否該定期更換、多長時間更換一次為好呢?專家提出，不要

毛細管色譜柱主要參數(shù)的識別2020/05/04

在氣相色譜分析中，色譜柱是進行樣品分離和組分分析的關(guān)鍵部件。從色譜柱的結(jié)構(gòu)和分離效率上，一般將氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充柱兩類。在實際的使用中，一方面，填充柱制備簡單，樣品負荷量大，可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問題；同時，許多分析并不需要很高的分離效率，因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。另一方面，隨著氣相色譜分析的發(fā)展，毛細管色譜柱的應(yīng)用越來越廣泛。毛細管柱在內(nèi)部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜，解決了組分在填充柱中由于受到大小

從*了解液相2020/05/03

HPLC的全稱是：高效液相色譜HighPerformanceLiquidChromatography其中，Chromatography的詞根Chrom在古希臘語中是顏色的意思，而我們色譜學(xué)堂，ChromClass也同樣使用了Chrom這個詞根。色譜的本意是印有標(biāo)準(zhǔn)顏色和名稱的色表，但是一種化學(xué)分析的方法怎么會得到這樣的名字呢？這得從色譜技術(shù)的起源說起。100多年前，德國科學(xué)家費德里希描述了采用濾紙來進行定性分析，進而在1906年，e國的植物學(xué)家茨維特利用碳酸鈣作為基質(zhì)，石油醚作為流動相成功分離了

你了解多少氣相技術(shù)2020/05/02

無論我們要測量蔬菜水果里的農(nóng)藥殘留，藥品里的溶劑殘留，還是玩具里可能含有的有害物質(zhì)，都需要把我們想要檢測的物質(zhì)通過有代表性的，可重復(fù)性的方式引入色譜系統(tǒng)中。這一期，我們就來講講氣相色譜系統(tǒng)中重要，也是復(fù)雜的過程——如何將樣品引入到氣相系統(tǒng)中。直接進樣在絕大多數(shù)情況下，我們通過一系列的樣品前處理手段，包括凈化、萃取、濃縮，將待測物質(zhì)溶解到有機溶劑里。然后用進樣針吸取1微升左右的樣品，直接注入到氣相進樣口，液體樣品在進樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化。在分流模式下，一部分樣品在載氣的帶動下，進入色譜柱進行分離，

氣相色譜長假關(guān)機指南2020/04/30

1一般步驟1.1通過儀器面板或者工作站軟件關(guān)閉檢測器關(guān)鍵參數(shù)，主要包括以下內(nèi)容：（1）關(guān)閉FID檢測器火焰；（2）關(guān)閉FPD檢測器火焰和高壓（光電倍增管開關(guān)）；（3）關(guān)閉NPD檢測器銣珠（銣珠電流、銣珠電壓等）；（4）關(guān)閉TCD檢測器橋電流（橋流）、橋溫或者燈絲開關(guān)；（5）關(guān)閉ECD檢測器電流/脈沖開關(guān)（如果儀器有該項參數(shù)）；說明：（1）對于自動化（帶電子流量控制EPC）的儀器，一般關(guān)閉檢測器火焰會自動關(guān)閉氫氣和空氣；如果沒有關(guān)閉氫氣和空氣，請手動設(shè)置關(guān)閉；（2）關(guān)閉檢測器關(guān)鍵參數(shù)時，如果使用毛

請定期檢查儀器噪聲水平，必要時清洗檢測器2020/04/29

基線噪聲高會對分析有影響嗎？基線噪聲在多少算高？基線噪聲高不高，要和裝機時做比較。例如您看到FID的基線噪聲有50pA，如果從裝機開始一直就這么高，那么就和載氣純度或者沒有裝捕集阱有關(guān)了。如果之前是只有十幾pA的，現(xiàn)在變成50pA了，那么就是色譜故障啦。?基線噪聲太高會影響什么？基線噪聲過高會影響靈敏度，因為靈敏度往往用信噪比（S/N）來直接或者間接的表征，噪聲作為分母，分母越大自然信噪比越低，檢測靈敏度就會跟著降低，甚至滿足不了方法的檢出限?；€噪聲升高一定是檢測器引起的嗎？檢測器污染會導(dǎo)致基

【氣相小貼士】7890系列儀器報警聲如何進行排查2020/04/28

使用氣相色譜7890系列儀器時，許多實驗室都在開機時聽到過儀器嘀嘀的報警聲，這個聲音是從哪里來呢？今天我們討論一下7890的報警聲如何進行檢查：一般來說報警聲是進樣口的壓力報警，即壓力無法達到設(shè)定值。聽到聲音應(yīng)當(dāng)立刻查看進樣口的壓力值，并根據(jù)壓力值進行如下的檢查。1.氣源供氣是否正常：7890運行前必須提前進行供氣的檢查，確保供氣鋼瓶儲氣充足，并打開出口閥門，鋼瓶的出口壓力應(yīng)當(dāng)控制在0.5MPa左右。實驗室還應(yīng)當(dāng)控制氣體輸送的管路的長度，避免輸氣過程中壓力降過大，否則應(yīng)當(dāng)提高輸出壓，并在下游安裝

正確處理廢棄kouzhao的正確方式你掌握了嗎？2020/04/27

作為普通人群日常防護的必需品——kouzhao，在使用后如何處理，正在成為人們的一大困擾。網(wǎng)傳有許多處理方式：諸如用開水燙、用火燒、用酒精/消毒液噴灑等等。那么，這些方式都有效嗎？所有人都適用嗎？廢棄kouzhao可以直接丟到垃圾桶里嗎？用過的廢棄kouzhao不可隨意丟棄，容易引起二次污染。而網(wǎng)傳的開水燙、焚燒、剪爛都不是正確的處理方式。處理廢棄kouzhao要注意以下幾點：如果在醫(yī)院等醫(yī)療機構(gòu)，可以將廢棄kouzhao直接投入醫(yī)療廢棄物的垃圾袋會有專業(yè)的處理機構(gòu)進行集中處理。對于健康的普通人

無損檢測的32個常見問題2020/04/26

相信經(jīng)常做實驗的小伙伴，對于“無損檢測”這一說法都不陌生。那么，究竟什么是無損檢測、無損檢測的方法有哪些、具體可以應(yīng)用在什么地方呢？今天我們就來好好聊一聊。什么是無損探傷/無損檢測?無損探傷是在不損壞工件或原材料工作狀態(tài)的前提下，對被檢驗部件的表面和內(nèi)部質(zhì)量進行檢查的一種測試手段。無損檢測：NondestructiveTesting(縮寫NDT)。常用的探傷方法有哪些?無損檢測方法很多據(jù)美國國家宇航局調(diào)研分析，認為可分為六大類約70余種。但在實際應(yīng)用中比較常見的有以下幾種：超聲檢測Ultraso

一根保護柱能解決液相色譜絕大多數(shù)事情2020/04/25

關(guān)于保護柱，通常大家會擔(dān)心：保護柱究竟該如何選擇？使用時需要注意哪些問題?它的作用真的有那么神奇嗎？今天，我們就來為大家一一講述一下。保護柱的作用在高效液相分析檢測樣品的過程中，色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染，從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指：1、HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒2、以及流動相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒來自于樣品的污染主要指：1、未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進入色譜系統(tǒng)中2、由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導(dǎo)致

瓶口分配器的安裝使用與維護技巧2020/04/24

瓶口分配器大家實驗室都有，但是使用時不注意，經(jīng)常會造成損壞，那么應(yīng)該如何正確的使用和維護呢?跟著小編一起來看看吧！安裝1、安裝吸液管根據(jù)所用試劑瓶的大小將配套吸液管剪裁成合適長短，手動將吸液管帶固定螺紋套口的一端旋緊到瓶口分配器底部閥門上。2、安裝回液管將一根短的一端帶有彎口的透明回液管的直口一端直接插入瓶口分配器底部接吸液管閥門旁邊的插口中。3、安裝分液管將帶有白色塑料支撐護套的分液管通過其一端的固定螺帽固定到瓶口分配器正面的水平接口處。注意現(xiàn)將分液管插緊后再旋緊螺帽。4、安裝到試劑瓶通過瓶口

柱溫對分離效果的影響2020/01/13

柱溫對分離效果的影響色譜柱溫度，不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素。而柱溫的變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。對于液相色譜來說柱溫升高可加快分離過程，但因樣品保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩，分辨率也可能下降；相反，當(dāng)柱溫低時，分辨率提高，但分離過程時間會加長，因為在溫度低的情況下，流動相黏度增加會延長檢測時間，增加泵的磨損，同時，溶解度相對下降會出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象，雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫，從而

ICP-MS調(diào)諧的部分淺談2020/01/03

ICP-MS調(diào)諧的部分淺談目前整個社會都在關(guān)注半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展，其中涉及到很多半導(dǎo)體制成過程中需要痕量雜質(zhì)分析需求，而應(yīng)用廣泛的是ICP-MS。如何運用好ICP-MS，涉及到很多方面，下面就其中的一方面——儀器的調(diào)諧給大家一點建議，大家可以從以下建議中著手去優(yōu)化儀器的狀態(tài)。我們應(yīng)先理解了ICP-MS的工作原理，調(diào)諧的目的是獲得好的靈敏度，我們可以理解以信噪比來體現(xiàn)。主要就是調(diào)試儀器至理想實驗狀態(tài)，從而得到精準(zhǔn)的實驗結(jié)果。試想如果你的儀器靈敏度差，質(zhì)量又有偏差，你做出的分析結(jié)果還有可信度嗎？現(xiàn)以A

檢測器的選擇2019/12/27

我們這就來講講氣相檢測器。一般是對檢測器的靈敏度有要求，越靈敏越好。氣相色譜監(jiān)測器根據(jù)其測定范圍可分為：通用型檢測器：對大多數(shù)物質(zhì)夠有響應(yīng)；選擇型檢測器：只對某些物質(zhì)有響應(yīng)；對其它物質(zhì)無響應(yīng)或很小。如果實驗?zāi)康氖怯涗洷M可能多的信息，那么，就應(yīng)當(dāng)選擇通用型的檢測器，比如氫火焰離子化檢測器或者質(zhì)譜檢測器。除了甲酸和甲醛，F(xiàn)ID對大多數(shù)的有機物都有響應(yīng)，是應(yīng)用較為廣泛的氣相檢測器。質(zhì)譜也是通用型檢測器，檢測范圍和FID有很大的重疊，除了靈敏度相當(dāng)不錯之外，質(zhì)譜還可以提供結(jié)構(gòu)信息。TCD熱導(dǎo)檢測器的靈敏

樣品前處理正確的打開方式2019/12/20

樣品前處理正確的打開方式在分析化學(xué)發(fā)展的過程中，樣本前處理技術(shù)一直沒有受到重視，相對與現(xiàn)代分析技術(shù)的發(fā)展，樣本前處理技術(shù)以及儀器的發(fā)展滯后并制約了分析化學(xué)的發(fā)展。在過去的很多年中，分析化學(xué)的發(fā)展集中在研究分析方法的本身：如何提敏度、選擇性以及分析速度；如何應(yīng)用物理、化學(xué)、生物學(xué)等方面的理論來發(fā)展新的分析方法與技術(shù)，以達到新技術(shù)對分析化學(xué)提出的新目標(biāo)與高要求；如何采用新技術(shù)的成果改進分析儀器的性能、速度、以及自動化的程度。長期以來忽視對前處理方法與技術(shù)的研究，是樣本前處理技術(shù)成為制約分析化學(xué)發(fā)展的

氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法2019/12/11

氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法每個實驗猿的實驗生涯，總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢？是柱子壞了？還是操作失誤？氣相色譜峰拖尾一般處理氣相色譜峰拖尾問題時總結(jié)成一句話就是：XXX樣品在XXX色譜柱拖尾啦，什么原因？1.活性組分拖尾極性或活性化合物容易被樣品流經(jīng)途徑中的活性位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾，這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。一方面，需要保持系統(tǒng)（主要是進樣口和色譜柱）的潔凈度，使用干凈的襯管和分流平板；對于嚴重污染的色譜柱，可以將進樣口端截去（0.5~1）m，污染嚴重的

頂空進樣器的維護保養(yǎng)2019/12/10

頂空進樣器的維護保養(yǎng)頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟，能在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，以免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外型號的

清洗頂空進樣器2019/12/09

頂空氣相色譜法根據(jù)氣液或氣固平衡原理測定揮發(fā)性成分在試樣中的含量，具有樣品處篇理簡、干擾少、以免出現(xiàn)寬大溶劑峰、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點，成為一種常用的分析方法空分析收集樣品中易揮發(fā)的成分，相對于溶劑提取方法，對樣品中微量的有機揮發(fā)性物質(zhì)具有高的靈敏度和快的分析速度。此外，頂空分析可以直接得到樣品所釋放出氣體的化學(xué)組成，因此頂空分析法在氣味分析方面有意義和價值。關(guān)于頂空氣相色譜分析的研究進展有綜述。清洗頂空進樣器清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過

儀器小知識之頂空進樣器使用方法2019/12/06

儀器小知識之頂空進樣器使用方法頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外型號的氣相色譜儀相連接。使用頂空進樣器的方式1.進樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡

ICP-MS質(zhì)譜干擾2019/12/04

ICP-MS質(zhì)譜干擾質(zhì)譜ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u約260個，即其相應(yīng)質(zhì)譜線約260條，與ICP—AES萬計譜線的復(fù)雜光譜相比顯然簡單多了，但是，大量的研究表明，如要得到準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果，須把影響準(zhǔn)確測量離子流的干擾排或者減到低程度。在不同濃度的多元素測定時，由于濃度會從很高到低的痕量水平不等，致使?jié)撛诘母蓴_效應(yīng)顯化，成為影響分析準(zhǔn)確性不可忽視的問題。ICP-MS中的干擾可分為兩大類：“質(zhì)譜干擾”和“非質(zhì)譜于擾”。質(zhì)譜干擾是ICP-MS中見到的嚴重的干擾類型。一、質(zhì)譜干