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高分辨磁質譜儀之搬遷注意事項2020/07/21

隨著四極桿、離子阱、飛行時間等技術的普及，質譜儀以小型化臺式機為主。以磁場作為質量分析器的落地式大型儀器，因其高分辨率、高靈敏度、高穩(wěn)定性，在同位素分析領域是業(yè)界*的金標準測試方法。無論是二嗯英類環(huán)境污染物監(jiān)控，地質礦石成分研究，還是穩(wěn)定同位素測試，高分辨磁質譜儀，依然活躍在各大科研實驗室中。外觀體積大、自身重量大，是落地式磁質譜直觀的特點。因此在實驗室搬遷過程中，必須對此類設備做特殊的辻程規(guī)劃和操作流程，以武又某地貭大學的搬遷項目為例，賽默飛的項目經(jīng)理歸納了如下幾個重要的關鍵點:1.必須配置專

液相色譜柱維護問題2020/07/18

液相色譜柱的維護的8“小”誤區(qū)由于使用液相很久了，在網(wǎng)上收集了一些信息，把這個方面的知識總結了一下。也許你對這些知識很熟悉了，在平時就這么做的，但對于剛接觸色譜柱的朋友也許有點小幫助。色譜柱在色譜儀分析系統(tǒng)中起著分離作用，是色譜分析的重要部件。正確使用和維護色譜柱重要，使用不當就會降柱效、縮短使用壽命以至損壞。關于標示：1.色譜柱的流向不能改變在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢？為什么要標示一個使用方向呢？其實色譜柱前后

頂空取樣法2020/07/15

頂空取樣法是化合物所用的一種從樣品容器頂空，分翻態(tài)頂空取樣和動態(tài)頂空取樣兩種方法。靜態(tài)法是用直接吸取容器頂空中的氣體作為樣品的方法。它具有簡單易行、減少人為因素影響及不受咋揮發(fā)性紙分干擾的特點，但于組分復雜而含量低微的樣品分析時，仍受到一些限制。動態(tài)法是采用吹出一吸附裝置，通氣將揮發(fā)性組分吹出并捕集在吸附材料立，然后升溫將所捕集到的揮發(fā)性組分轉移干冰冷卻的玻璃毛細管冷阱中，隨后再將冷凝的液樣注人氣相色譜儀進行分析。大多數(shù)情況下，我們使用的頂空儀器都叫靜態(tài)頂空，它是指采樣過程是靜態(tài)的過程，采樣的過

氣質聯(lián)用儀2020/07/14

我們以常用的四極桿質譜為例，來介紹一下質譜的基本構造。無論你們在工作中遇到多么什么樣的的質譜，不用太緊張，因為質譜大體構造是基本相同的。不過氣質聯(lián)用和質譜單獨使用的不同點在于，氣質聯(lián)用的使用前提是，氣相色譜能夠提供已分離，并且被氣化的化合物分子，從而被質譜識別和檢測。我們先來了解一下質譜的構造，質譜一般由樣品導入系統(tǒng)、離子源、質量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。真空系統(tǒng)我們先來談談質譜為什么需要真空系統(tǒng)。假設沒有真空，離子碎片從離子源運行到檢測器的過程中，就有可能會碰到氧氣、氮氣等氣體分

液相色譜常見十小問2020/07/12

1.如何進行色譜柱的維護？先要注意壓力和溫度的變化及機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或下降也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩。①建議檢測前樣品和流動相進行過濾。②建議每天做完樣品后及時進行清洗。③常規(guī)檢測：測試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機相沖洗45min，后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件：a等度條件：使用緩沖鹽之前和之后用過渡流動相以1ml/min流速沖洗45min。b梯度條件：使用緩

如何保證自己在實驗室的安全2020/07/10

近年來，試驗室事端屢有產(chǎn)生。這給咱們敲醒了警鐘，試驗室要做到未雨綢繆。那作為試驗室的一員，咱們能做些什么呢？試驗室無小事，也期望大家可以“不要幸運，別怕麻煩”“先行，預為主”好好做好本身的護作業(yè)，保護好自己的健康。試驗室個人護1、試驗室是作業(yè)的場所，須保持清潔、規(guī)整、安靜。穿著簡略的衣服，不佩帶飾品，制止將與檢測無關的物品帶入試驗室。2、在試驗室需將長發(fā)挽起，穿戴試驗服和護鏡。3、一般使用一雙，乳膠橡膠手套和一雙薄膜手套護。手套得保護使用，無破損。在操作過程中時換外層手套。要注意手套不行重復使用

離子色譜入門2020/07/08

基本結構基本的組件是活動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理體系。此外，可依據(jù)需求裝備活動相在線脫氣裝置、自動進樣體系、活動相抑體系、柱后反應體系和全自動控制體系等。輸液泵將活動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至剖析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導,活動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被別離,并順次隨活動相流至檢測器,非抑型離子色譜儀不用抑器和輸送再液的高壓泵,因而儀器的結構相對要簡略得多,價格也要便宜很多。離子色譜別離主要是運用離子交流的原理，采用低交流容量的離子交流樹脂來

色譜柱的預防2020/07/06

影響色譜柱運用的要素不同基質的填料具有不同的pH適用范圍。其實，在作業(yè)過程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導致的色譜柱背壓升高問題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。當活動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子;當活動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發(fā)生水解而流失，這兩種反應均是不行逆反應，特別是在溫度較高(40℃)的環(huán)境下，會使柱效敏捷下降而報廢。當前運用為廣泛的是硅基鍵合相填料，當以水溶液作為活動相或活動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或霉菌，從而堵塞固定相顆

沃特世2424蒸發(fā)光檢測器的運用于維護2020/07/04

儀器保護那些事|2424蒸騰光檢測器的運用與保護蒸騰光檢測器一般用于檢測沒有紫外吸收且不易電離的一類化合物。柱后液流進入檢測器首要霧化產(chǎn)生液滴，液滴隨載氣進入漂移管，待液滴中的活動相蒸騰后，分析物形成的顆粒進入光學臺，使光束產(chǎn)生散射，散射光經(jīng)檢測成為可分析的電子信號。霧化區(qū)與漂移管如圖1所示。2424蒸騰光檢測器的運用蒸騰光檢測器的運用要求與質譜類似，活動相中添加的改性劑需為揮發(fā)性物質，如甲酸等。推薦運用高純氮氣作為載氣，若運用空氣產(chǎn)生器，主張安裝過濾雜質和除濕氣體的設備，以保證載氣無油無塵。一

氣相色譜正面PK液相色譜2020/07/02

氣相色譜是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學技能成就。這是一種新的別離、剖析技能，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛使用。同為色譜技能之一，液相色譜也是一種別離與剖析技能，它的特點是以液體作為活動相，固定相能夠有多種形式，如紙、薄板和填充床等。那么，氣相色譜和液相色譜比較各有什么特點呢？能夠從以下幾個方面進行比較：01而在HPLC中，活動相品種多，且對別離成果的奉獻很大。換一個角度看，GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對HPLC要簡略一些。此外，GC載氣的本錢要低于HPLC活動相的本錢。?固定

實驗室正確操作2020/06/28

關于實驗的固液體取用原則、藥匙的使用規(guī)范、溶液的稀釋等都是實驗中的常規(guī)操作，卻也往往是被眾人所忽視的地今天，我們就來好好講講這些實驗室容易錯誤的操作事項。固體藥品的取用01“三不”原則即“不聞、不摸、不嘗”。具體說就是：不要去聞藥品的氣味，不能用手觸摸藥品，不能嘗試藥品的味道。02節(jié)約原則即嚴格按照實驗規(guī)定的用量取用藥品；如果沒有說明用量，一般按**量取用，固體只需蓋滿試管底部即可。**量，固體不超過1/2。03“三不一要”原則即實驗用剩的藥品，不能因為“節(jié)約”而放回原試劑瓶，這樣做會污染試劑瓶

每個藥學院都值得擁有的CAD！2020/06/24

CAD的應用前景隨著藥物研究的全面深入和新的分析技術升級，新分析方法的更新迭代將成為推動每個藥學院學科實力提升的重要支撐之一。CAD（ChargedAerosolDetector）電霧式檢測器較傳統(tǒng)紫外檢測器、ESLD蒸發(fā)光散射檢測器等有著獨到優(yōu)勢，作為藥物全面表征和深入研究的重要補充手段，在藥物研發(fā)的多個方面展示出特殊的價值；同時，作為*引入2020版藥典的新分析方法，CAD應用前景廣闊，值得每一所藥學院擁有。隨著新版藥典實施，CAD在制藥行業(yè)的廣泛普及，將對藥學院人才培養(yǎng)方面提出了新的要求：

三重四級桿質譜維護過程2020/06/21

實驗室有一臺很皮實的API4000三重四級桿質譜儀，據(jù)說是中國繼中國藥科大學的第二臺AB質譜儀，說這臺儀器“皮實”，是因為它已經(jīng)在我們實驗室用了10年之久，靈敏度在工程師維護三重四級桿后依然達標。而且在我使用儀器的三年時間里幾乎沒有出過故障，只有一次由于停機的緣故分子泵受到了影響，更換了分子泵后依舊“皮實”。每年我們都會約工程師上門來維護儀器，今年也不例外，由于科研任務重進樣量大，平時還有學生會來做簡單的液質聯(lián)用，樣品濃度太高導致儀器靈敏度降低明顯。在我們實驗室除了保證儀器室潔凈外，每周清洗離子

液質的10個常規(guī)檢測方法2020/06/19

01清潔離子源一周清潔一次離子源(使用頻繁時)。一定要等離子源*降溫！清洗離子源腔體，清洗CurtainPlate、0rificePlate外部。用50:50的甲醇水，無塵紙進行擦拭，擦拭金屬部分，不要碰到白色的陶瓷部分。02檢查機械泵油一周觀察一次機械泵的泵油液面變化，一般不變，有變動代表機械泵異常圖3機械泵03檢查氣體每周檢查氮氣發(fā)生器,觀察氦氣發(fā)生器的三路氣壓力是否正常(Curtain:0.35-0.4Mpa;Source:0.7Mpa;Exhaust:0.35-0.4Mpa)。04調諧三

流動相為什么要過濾呢？2020/06/17

*，色譜體系是一種精密的設備，對結果的精確性要求也很高，因而，因為色譜體系的精密性和對結果分析的精確性要求，對樣品的過濾顯得尤為重要。咱們在樣品制備的每步不可漫不經(jīng)心。正如液相色譜體系的說明書中所要求的，活動相得須使用HPLC的試劑，且使用前須過濾。為什么要減壓過濾？過濾能夠維護色譜體系和色譜柱，長柱子的使用壽命，改善數(shù)據(jù)的精度。過濾能夠消因為摩擦產(chǎn)生顆粒而引起的壓力波動和無規(guī)律的雜質引起的基線波動。同時，過濾也能夠去活動相中的顆粒雜質，免它們對內(nèi)密封圈形成危害，或阻塞小孔管道、層析柱、線內(nèi)過濾

質譜儀科普小課堂一2020/06/15

一、質譜儀1.質譜與質譜儀質譜儀是一類物質分析儀器，它將分析樣品轉化成帶電離子并根據(jù)質荷比實現(xiàn)分離，檢測質荷比相對強度后生成質譜圖進行分析。由于檢測質荷比的特性，質譜儀可以確定化合物的質量進而確定化合物的分子式。并且，根據(jù)中間產(chǎn)物的性質，質譜儀甚至可以**地確定某些化合物的結構式，測出濃度，因而被廣泛用于臨床醫(yī)學、工業(yè)檢測、環(huán)境科學等多個領域中。質譜及其相關技術發(fā)展較晚，相關市場在臨床質譜檢測應用方面僅有十年左右，類似基因測序的早期發(fā)展階段。但是憑借其快速、準確、高通量的優(yōu)勢，質譜技術發(fā)展迅猛，

實驗室耗材如何驗收和質檢，一文讀懂！2020/06/13

在實驗室的裝備和用品的采購中，難采購的就是那些需求量雜散而量小的各類耗材。這些耗材的價值雖然沒有精密儀器高，但對實驗室運行起著*的作用。那么實驗室該如何對采購的耗材進行驗收和質檢呢？01耗材的檢收1)外包裝檢查：包裝應完整無損無污，標識清楚——廠家名稱，品名，批準文號，生產(chǎn)日期，有效期等2)內(nèi)包裝檢查：內(nèi)包裝是否有破損，泄漏，內(nèi)容物是否齊全，是否有相應的使用說明書等3)上述檢查在到貨時完成，同時進行記錄：分類存放于試劑儲備區(qū)02質檢程序以檢測離心管為例1)檢測離心管目測:檢查離心管有無畸形、破損

如何保證自己在實驗室的安全呢？2020/06/11

近年來，試驗室事端屢有發(fā)作。這給咱們敲醒了警鐘，試驗室要做到有備無患。那作為試驗室的一員，咱們能做些什么呢？試驗室無小事，也希望我們可以“不要僥幸，別怕麻煩”“先行，預為主”好好做好自身的護作業(yè)，保護好自己的健康。試驗室個人護1、試驗室是作業(yè)的場所，須保持清潔、規(guī)整、安靜。穿著簡略的衣服，不佩戴飾品，制止將與檢測無關的物品帶入試驗室。2、在試驗室需將長發(fā)挽起，穿戴試驗服和護鏡。3、一般運用一雙，乳膠橡膠手套和一雙薄膜手套護。手套得愛護運用，無破損。在操作過程中時換外層手套。要注意手套不可重復運用

LC自動進樣器常見故障及預防2020/06/09

自動進樣器的常見故障有兩大方面：一零件磨損包括針頭、針座、爪套、計量泵和六通閥轉子的磨損。2）可是針座也是有壽數(shù)的，針頭一次次的扎下去又提起來，對針座肯定會發(fā)作磨損。一般針座的運用壽數(shù)與運用時刻的長短和運用次數(shù)都有很大的聯(lián)系。4）自動進樣器運用時刻長了今后還會有爪套磨損的問題，爪套磨損今后導致進樣小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶墜落。爪套磨損一方面是時刻長了橡膠老化和正常運用磨損的原因，另一方面與運用了規(guī)格巨細不正確的小瓶有聯(lián)系。6）六通閥轉子的磨損比柱塞桿的磨損頻率要高很多，問題也明顯。有時你發(fā)現(xiàn)運

生物樣品中糖基化分析檢測方案2020/06/08

蛋白質糖基化是生命系統(tǒng)非常重要的翻譯后修飾之一，在免疫識別、蛋白分泌、信號轉導等生命過程中發(fā)揮了中醫(yī)院的作用。與蛋白相連的多聚糖是這些功能的重要載體。特別是對于單克隆抗體藥物，多聚糖部分對藥物的生物活性有著重要的影響。因此，發(fā)展分離效率高，檢測靈敏度好的糖基化分析方法對單克隆抗體藥物分析具有十分重要的意義。采用儀器：§該系統(tǒng)的性能比傳統(tǒng)的或優(yōu)化的HPLC更出色，使色譜系統(tǒng)的工作效率更高，線性速度、流速、耐壓范圍更寬。§作為一款高度穩(wěn)定，可靠，重現(xiàn)性好的色譜系統(tǒng)，超高效液相色譜系統(tǒng)已經(jīng)成功地在*各