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當(dāng)前位置：譜質(zhì)分析檢測(cè)技術(shù)（上海）有限公司>>技術(shù)文章

色譜柱老化的問題2019/09/03: 老化，有兩種情況：一種是在裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會(huì)說今晚要老化一下柱子，或說烘烤一下柱子。為什么要老化？是為了*除去填充物中的殘留

液相色譜流動(dòng)相使用時(shí)需要注意的壞習(xí)慣2019/09/03: 液相色譜流動(dòng)相使用時(shí)的壞習(xí)慣先來了解下，流動(dòng)相，色譜過程中攜帶待測(cè)組分向前移動(dòng)的物質(zhì)稱為流動(dòng)相。與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相。用作流動(dòng)相的物質(zhì)有：氣體、液體、臨界流體等。常見的流動(dòng)相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：（1）流動(dòng)相對(duì)樣品具有一的溶解能力，保樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。（2）流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生，化學(xué)反應(yīng)（3）流動(dòng)相的黏

自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器2019/09/03: 現(xiàn)在，自動(dòng)進(jìn)樣器基本都已經(jīng)普及了。氣相色譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器代替了手動(dòng)進(jìn)樣，大大降了進(jìn)樣的誤差，自動(dòng)進(jìn)樣器從8位到100多位，位數(shù)不等。只要把樣品小瓶擺上去，設(shè)好序列，點(diǎn)開始，你就可以逃離實(shí)驗(yàn)室這個(gè)充滿揮發(fā)性有機(jī)溶劑的危險(xiǎn)地方。中間時(shí)不時(shí)地過來瞅瞅，等到差不多時(shí)間過來拿報(bào)告就可以了。它的出現(xiàn)，終于解放了守在儀器邊徹夜進(jìn)樣的萬千實(shí)驗(yàn)員們。不過要說自動(dòng)進(jìn)樣器，還是得從手動(dòng)進(jìn)樣器說起。手動(dòng)進(jìn)樣器1、手柄位處于進(jìn)樣(Load)位置時(shí)，樣品經(jīng)進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注進(jìn)定量環(huán)，定量環(huán)充滿后，多余樣品從放空孔排出。2、手

保護(hù)柱與在線過濾器在液相色譜中的區(qū)別2019/09/03: 保護(hù)柱與在線過濾器在液相色譜中的區(qū)別液相色譜的保護(hù)柱和在線過濾器，有什么區(qū)別呢？相同之處：?1）兩者都有卡套；2）兩者所接的位置相同，都是接在色譜柱前面，緊挨著色譜柱3）兩者都有篩板，防固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱，堵塞色譜柱篩板；不同之處：?保護(hù)柱液相色譜的保護(hù)柱，液相色譜儀中，安裝在進(jìn)樣器和分析柱之間，通過流動(dòng)相和樣品溶液。是用來過濾樣品和流動(dòng)相中的雜質(zhì)，保護(hù)色譜柱，延色譜柱的使用壽命的。保護(hù)柱在選擇時(shí)分為兩種：一種是單獨(dú)式卡套保護(hù)柱?？ㄌ變?nèi)放有柱芯，柱芯內(nèi)含有填料，這些填料的存在可以攔截樣品中的

離子色譜入門課程2019/09/03: 定義離子色譜是液相色譜的一種，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機(jī)理，離子色譜可分為離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成?；緲?gòu)造和一般的HPLC儀器一樣,現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外，可根據(jù)需

液相色譜如何減小和消除出現(xiàn)的基線噪音？2019/09/03: 是關(guān)于基線噪音的，基線噪音是做液相的同學(xué)經(jīng)常感到的問題，在做痕量分析時(shí)候?；€噪聲也稱基線噪音，不同的儀器，不同的操作條件它們的基線噪聲都是不一樣的，當(dāng)把譜圖放大，看到的基線上的一些小的波動(dòng)就是基線噪聲。簡(jiǎn)單的說基線噪音是指空白時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)上下波動(dòng)的大小。一、基線噪音(有規(guī)則的)原因解決方法原因1：在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣解決：流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。原因2：漏液解決：檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有，換泵密封。原因3：流動(dòng)相混合不解決：

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中這些“水”，都分清了么？2019/09/03: 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中這些“水”，都分清了么？1、蒸餾水蒸餾水是指經(jīng)過蒸餾、冷凝等操作方法以除去其中雜質(zhì)(雜質(zhì)分子或陰、陽離子)，而得到的純水，低氧量的水，加入高錳酸鉀與酸工業(yè)蒸餾水是采用蒸餾水方法取得。自然界中的水不純，通常含有鈣、鎂、鐵等多種鹽，還含有機(jī)物、微生物、溶解的氣體（如二氧化碳）和懸浮物等。用蒸餾方法可以除去其中的不揮發(fā)組成。在生活中，一般和機(jī)器、電器相關(guān)的時(shí)候，蒸餾水的作用主要是它不導(dǎo)電，證機(jī)器運(yùn)行穩(wěn)定，延電器使用壽命。2、硬水硬水是指含有較多可溶性鈣、鎂化合物的水。如一些井水，泉水。但自來

氣相色譜儀知識(shí)講堂--基礎(chǔ)篇2019/09/03: 氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多，如石油，化工，醫(yī)療，環(huán)境，衛(wèi)生等等。具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。既然氣相色譜儀用途這么大，那么對(duì)它的基本操作原理和構(gòu)成是否全面了解呢？下面為有這方面需求的使用者介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)。氣相色譜基本知識(shí)1氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行

氣相色譜儀知識(shí)講堂--擴(kuò)展篇2019/09/03: 常見故障一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，4、后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)

氣相色譜的進(jìn)樣方法2019/09/03: 人們?cè)?jīng)把檢測(cè)器比作氣相色譜儀的心臟，這說明了在氣相色譜儀葉檢測(cè)器這種部件的重要性.在氣相色譜法剛開始普及的頭二十多年里確實(shí)是這樣，然而,在進(jìn)入二十世紀(jì)八十年代后，由于對(duì)氣相色譜法的不斷研究和開發(fā).隨著柱上進(jìn)樣、毛細(xì)管柱氣相色譜法的分流和Grob不分流的出現(xiàn),以及毛細(xì)管柱氣相色譜法在提柱分辯率方面和檢測(cè)器在提敏度方面上的突飛猛進(jìn),促使人們注意到氣相色譜進(jìn)樣器在氣相色譜法中有著于檢測(cè)器的重要性.在氣相色譜法剛出現(xiàn)的那個(gè)年代,人們?cè)鵀槿绾蜗蛑挥袔缀撩状值纳V柱中引入毫克級(jí)樣品而絞盡腦汁，而在出現(xiàn)了像

溶劑效應(yīng)2019/09/03: 在使用氣相色譜儀時(shí)，我們有時(shí)會(huì)遇到一個(gè)詞叫做“溶劑效應(yīng)”，很多同學(xué)不知道它的含義，今天，我們就給大家解釋解釋。溶劑效應(yīng)溶劑效應(yīng)對(duì)反應(yīng)的影響的關(guān)注歷史悠久。不同的溶劑可以影響反應(yīng)速率，至改變反應(yīng)進(jìn)程和機(jī)理，得到不同的產(chǎn)物。溶劑對(duì)反應(yīng)速率的影響復(fù)雜，包括反應(yīng)介質(zhì)中的離解作用、傳能和傳質(zhì)、介電效應(yīng)等物理作用，）和化學(xué)作用，溶劑參與催化、或者直接參與反應(yīng)（有人不贊成將溶劑參與反應(yīng)稱作溶劑效應(yīng)）。溶解和結(jié)晶是兩個(gè)相反的物理變化過程，可以說是前研究重要的兩個(gè)概念。常規(guī)的溶解和結(jié)晶都是在溶劑中完成的，因此，溶

全二維氣相色譜2019/09/03: 對(duì)于復(fù)雜的樣品需要串聯(lián)幾根不同的色譜柱才能實(shí)現(xiàn)組分的全分離。這已經(jīng)有一點(diǎn)點(diǎn)二維氣相的味道了。但只是將一維，也就是一根色譜柱中沒有分開的組分放到二根，至第三根色譜柱上繼續(xù)分離還不能算真的全二維氣相，只能算GC＋GC。那真的全二維氣相，所謂的GC*GC到底是怎么回事呢？全二維氣相色譜(GC*GC)是近幾年來發(fā)展起來的一個(gè)新技S,與傳統(tǒng)的多維色譜不同,它提供了一種真的正交分離系統(tǒng),其峰容量約等于兩根柱各自峰容量的乘積,適合于復(fù)雜樣品的分析。比如，油品的異構(gòu)體分析，天然香料的特征化合物，環(huán)境樣品的污染物

“一招鮮，吃遍天”的電子捕獲檢測(cè)器2019/09/03: “一招鮮，吃遍天”。這就是電子捕獲檢測(cè)器在氣相色譜的檢測(cè)器中的位置的真實(shí)寫照。對(duì)于某些化合物的敏度，以及惹人眼球的放射性標(biāo)記，都讓它在江湖中獨(dú)步。我們就來聊聊氣相的電子捕獲檢測(cè)器。它有兩個(gè)特點(diǎn)，一是特異性強(qiáng)，只對(duì)電負(fù)性化合物有響應(yīng)。二是敏度的高。它是一種高敏度、高選擇性檢測(cè)器，對(duì)電負(fù)性物質(zhì)感，要了解這種檢測(cè)器，先要看看，什么是電負(fù)性化合物。電負(fù)性概念由萊納斯·鮑林ECD于1932年提出。在1961年問世，它與FID、色譜程序升溫分析稱為色譜儀發(fā)展中三大化合物的電負(fù)性大小就是化合物對(duì)于電子吸引能力

液相常見問題10小問2019/09/03: 1.如何進(jìn)行色譜柱的維護(hù)？先要注意壓力和溫度的變化及機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或下降也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。①建議檢測(cè)前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾。②建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗。③常規(guī)檢測(cè)：測(cè)試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45min，后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件：a等度條件：使用緩沖鹽之前和之后用過渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。b梯度條件：使用緩

液相色譜柱的分類方法2019/08/05: 液相色譜柱的分類方法很多，可以按照鍵合相類型、用途、基質(zhì)種類等進(jìn)行分類。按照分離規(guī)模，我們可以把它分成以下八種：納流柱、毛細(xì)管柱、微徑柱、窄徑柱、溶劑節(jié)省柱、分析柱、半制備柱、制備柱。目前對(duì)于液相色譜分析較常用的是分析柱和窄徑柱。其中分析柱的內(nèi)徑是4.6mm，常用于常規(guī)液相，通常情況下它的流量建議在0.5-3ml/min。窄徑柱大多使用在快速液相UPLC或UHPLC中，建議流量是0.1-0.5ml/min。而納流柱、毛細(xì)管柱、微徑柱它們的內(nèi)徑分別是0.1-0.075mm，0.3/0.5mm，1.

色譜峰2019/07/29: *，無論氣相色譜還是液相色譜，我們終用來做數(shù)據(jù)分析的都是色譜峰。色譜峰是組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。而理想的色譜峰是近似于對(duì)稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線)的色譜峰。不對(duì)稱色譜峰有兩種:前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。待測(cè)組分由色譜柱流出的后通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)和微分曲線稱為色譜峰，或簡(jiǎn)稱峰。?那通常情況下對(duì)于一個(gè)色譜峰來說，我們需要了解的信息有哪些呢？在數(shù)據(jù)分析時(shí)又有哪些關(guān)于色譜峰的術(shù)語呢？1.保留時(shí)間色

色譜柱的預(yù)防措施2019/07/23: 在液相色譜的使用中，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)很多實(shí)驗(yàn)室會(huì)面臨色譜柱頻繁損壞的問題。所以，這次我們就來討論一下色譜柱的預(yù)防措施吧。影響色譜柱使用的因素1.流動(dòng)相pH不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。其實(shí)，在工作過程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導(dǎo)致的色譜柱背壓升高問題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì)加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子;當(dāng)流動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相易發(fā)生水解而流失，這兩種反應(yīng)均是不可逆反應(yīng)，特別是在溫度較高(40℃)的環(huán)境下，會(huì)使柱效迅速降低而報(bào)廢。而樣品的易吸附機(jī)制也可能會(huì)和

原子吸收光譜法2019/03/30: 原子吸收光譜法:2.原子化過程原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。2．1火焰原子化在這過程中，大致分為兩個(gè)主要階段：（1）從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。（2）從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程。主要依賴于被測(cè)物形成分子的鍵能，同時(shí)還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低，對(duì)離解越有利。就原子吸收光譜分析而言，解離能小于3.5eV的分子，容易被解離；當(dāng)大于5eV時(shí)，解離就比較困難。2．2石墨爐原

液相色譜簡(jiǎn)史2019/03/30: 早在古代羅馬時(shí)期，人們已知道將一滴含有混合色素的溶液滴在一塊布或一片紙上，通過觀察溶液展開產(chǎn)生的同心圓環(huán)來分析染料與色素。實(shí)際上，這種簡(jiǎn)單操作已經(jīng)采用了現(xiàn)代色譜學(xué)的基本原理。19世紀(jì)中葉，德國(guó)化學(xué)家Runge對(duì)古羅馬人的這種方法作了重要的改進(jìn)，使其具有良好的重現(xiàn)性與定量能力，使鹽溶液可在紙上分離；另外，化學(xué)家Goppalsr-oeder也在長(zhǎng)條紙上分離了染料和動(dòng)植物色素，這些研究標(biāo)志著紙色譜法的建立，并逐步發(fā)展成為現(xiàn)代色譜技術(shù)。國(guó)外植物學(xué)家Tswett在1903年的華沙自然科學(xué)學(xué)會(huì)生物學(xué)會(huì)會(huì)議上

原子吸收光譜法中標(biāo)準(zhǔn)加入法的局限性2019/03/30: 原子吸收光譜法是一種相對(duì)測(cè)量法，必須采用校準(zhǔn)的方法來獲得未知樣品中待測(cè)元素的濃度。校準(zhǔn)方法是否準(zhǔn)確，取決于待測(cè)元素在分析樣品和校準(zhǔn)溶液中是否具有*相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測(cè)元素的分析行為，使之不同與校準(zhǔn)溶液中該元素的行為，則可能使*相同濃度的溶液給出不同的吸收值，引起干擾。如果對(duì)干擾不夠重視，未采取相應(yīng)的消除措施，往往使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。在原子吸收光譜分析中，常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來抵消干擾，減少分析誤差。然而，如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)用不慎，將會(huì)引起嚴(yán)重的分析誤差，本文將對(duì)該法的局限性

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