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譜質(zhì)分析檢測技術(shù)(上海)有限公司
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C18的使用2019/12/02
同一廠家的色譜柱,比如ODS的,長度,內(nèi)徑,粒度大小都相同,而出峰的保留時間,和峰形不一樣,為什么呢?ODS柱是一種常用的反相色譜柱,也叫C18柱;由于它是長鏈烷基鍵合相,有較高的碳含量和較好的疏水性,對多種類型的生物大分子有強的適應(yīng)能力,因此在生物化學(xué)分析工作中應(yīng)用廣。即便是同一個生產(chǎn)廠家,也有很多種不同的生產(chǎn)工藝。這在色譜柱的名字上有標(biāo)識,比如EclipsePlusC18或者XBridgeC18等等。不同的工藝會使得色譜柱的酸堿性、極性、殘余的硅羥基數(shù)量出現(xiàn)差別,就會有不同的選擇性。雖然AE
LC 自動進樣器常見故障分析和預(yù)防措施2019/11/29
LC自動進樣器常見故障分析和預(yù)防措施自動進樣器的常見故障有兩大方面:一零件磨損包括針頭、針座、爪套、計量泵和六通閥轉(zhuǎn)子的磨損。1)針座與針結(jié)合的部位近似于橡膠材質(zhì),這樣在方法運行的時候,即使系統(tǒng)內(nèi)部承受很大的壓力,仍然能夠保證流動相不會由結(jié)合的部位滲漏。2)但是針座也是有壽命的,針頭一次次的扎下去又提起來,對針座肯定會產(chǎn)生磨損。一般針座的使用壽命與使用時間的長短和使用次數(shù)都有很大的關(guān)系。3)針頭使用時間長了也會有磨損,針頭在長時間的使用過程中會與針座側(cè)壁發(fā)生摩擦,加劇針座的磨損,發(fā)現(xiàn)針座的非正常
脫氣機報錯故障2019/11/27
脫氣機報錯故障空氣在不同溶劑中溶解度不同,若溶劑不經(jīng)過脫氣,兩相混合時產(chǎn)生氣泡會引起壓力波動。脫氣機的主要功能是除去溶解在溶劑中的氣體,穩(wěn)定液相壓力。它由脫氣馬達、脫氣包和電路板3部分組成。脫氣包管路為透氣不透液的半滲透材質(zhì),當(dāng)溶劑流經(jīng)脫氣包時,溶解其中的氣體在脫氣馬達的帶動下透過半透膜經(jīng)廢氣管排出。電路板的作用則是記錄脫氣機壓力、調(diào)節(jié)馬達轉(zhuǎn)動速率。Alliance主機Status界面ACQUITYUPLCBSM控制臺界面正常情況下,脫氣機壓力小于0.9psi。液相開啟后,脫氣機壓力在額定時間內(nèi)
液相壓力波動2019/11/26
液相壓力波動在正常情況下,HPLC一般的壓力波動范圍在5%以內(nèi),而UPLC可達1以內(nèi)。壓力波動大會導(dǎo)致目標(biāo)物質(zhì)保留時間漂移,從而影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。今天,就跟著小編來看看如何找到引起波動的原因。溶劑進口過濾芯堵塞,溶劑未脫氣,泵的密封墊老化,出口單向閥失效,主動閥失效。常見的原因是:泵內(nèi)有氣泡排氣泡原因平衡方法前灌注不充分,管路中有氣泡,會引起壓力波動。因此充分的灌注是液相正常運行的基礎(chǔ)。有時候,溶劑濾頭不清潔也會導(dǎo)致氣泡容易被吸進管路造成壓力波動。如懷疑濾頭,可在保溶劑潔凈的前提下,拔下溶劑
寒潮來襲儀器如何維護?2019/11/22
寒潮來襲儀器如何維護?冬天寒潮來臨進入11月之后,北方已入冬,南方快要入冬,街上小伙伴們都開始套上厚厚的冬裝,隨著頻繁的冷空氣來襲,溫度驟降,您是否做好了對實驗室儀器的維護呢?隨我們一起來看看冬季如何維護儀器。注意防火天干物燥,冬季對火的關(guān)注是大家都知道的常識,對于實驗室的儀器也不例外,我們需要加強用火管理。1.化工生產(chǎn)放熱的化學(xué)反應(yīng)、熬煉、干燥等操作崗位都要嚴(yán)格執(zhí)行防火規(guī)定,以減少災(zāi)害事故的發(fā)生2.金屬鈉、鉀、鋁粉、電石、黃磷以及金屬氫化物要注意使用和存放,不宜與水直接接觸,免燃燒萬一著火了,
液相色譜堵了該怎么辦?2019/11/21
液相色譜堵了該怎么辦?液相色譜又堵了,怎么辦?。吭趺凑业降降锥略谀睦锪税。繉τ谝合喽氯墓收显\斷,我們的口號是:注意重點,分段排查堵的表現(xiàn)堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細菌。堵的原因先說堵的原因,那只能是有東西進入到狹窄的液相管路。那么堵在哪兒了?那是什么東西呢?液相色譜里面可能有兩種來源。一種是流動相,以及在流動相里面一直在不屈不撓生長著的微生物們另一種,就是前處理不是好的樣品。我們要認識到
超液相進樣器故障知多少?2019/11/20
超高效液相進樣器故障知多少?超高效液相進樣器分為FTN與FL兩類。H-Class與部分I-Class儀器使用FTN進樣器,經(jīng)典款UPLC和部分I-Class儀器使用FL進樣器。FL進樣器FL全稱為FixedLoop,即固定定量環(huán)型。它有不充滿定量環(huán)(使用針溢出,默認進樣模式)、不充滿定量環(huán)和充滿定量環(huán)3種進樣模式。根據(jù)定量環(huán)體積差異,每種模式均有各自推薦的進樣體積范圍。三種進樣方式在不同定量環(huán)下推薦的進樣體積范圍表:定量環(huán)體積不充滿定量環(huán)(使用針溢出)模式(µL)不充滿定量環(huán)模式(µL)充滿定量
色譜柱在分析中的經(jīng)驗2019/11/19
Q1:色譜柱是否可以反沖,那什么柱子可以反沖,什么不可以?反沖后是正著用,還是反著用?這是一個困擾很多液相使用者的問題。很多人說,如果色譜柱柱頭堵了,壓力升高了,反沖完了效果很好!也有很多人,包括廠商的工程師說不建議反沖,沖了會影響柱效。多種說法眾說紛紜,讓這個問題幾乎成了一個業(yè)界之謎。那么,今天我們就來分析討論一下,色譜柱到底能不能反沖,以及背后的原因是什么?我們都知道,大多數(shù)液相色譜柱里面充滿了直徑幾個微米的硅膠小球,這些硅膠小球在高壓條件下被填入了色譜柱以后,色譜柱的兩端需要用篩板封起來,
LC 自動進樣器機械臂(傳輸臂)常見故障分析和預(yù)防措施2019/11/15
LC自動進樣器機械臂(傳輸臂)常見故障分析和預(yù)防措施您在使用過程中是否遇到過以下經(jīng)歷?儀器報馬達過熱錯誤、抓瓶不準(zhǔn)、進樣瓶不能準(zhǔn)確的放回至進樣盤;移動卡滯、生澀、噪音大;樣品瓶與針座不能對準(zhǔn),出現(xiàn)針扎彎等現(xiàn)象;抓瓶不準(zhǔn)瓶子放不到正確的位置樣品瓶與針座錯位您是否嘗試過搽拭導(dǎo)桿、在導(dǎo)桿和螺紋桿上涂抹機油、潤滑脂等、至做校準(zhǔn),而問題未能得到解決?只能換整個機械臂!1.附著物:在不潔凈的實驗室環(huán)境下,由于揮發(fā)性樣品以及潮濕的空氣將灰塵附集在機械臂上!2.生銹:分析酸堿性樣品,瓶墊反復(fù)使用、使用未加瓶蓋的
氣相色譜的使用過程中的一些好習(xí)慣2019/11/14
氣相色譜的使用過程中的一些好習(xí)慣1明確恒流/恒壓模式隨著柱溫箱程序升溫,色譜柱內(nèi)壓力升高。在恒壓系統(tǒng)中,儀器將流量相應(yīng)減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會推后保留時間,并因流量偏離了線速度而效率下降。在恒流模式下,儀器通過增加壓力來保持恒定柱流速(具有優(yōu)線速度)。保留時間短,效率高。恒定壓力和恒定流量兩種模式會產(chǎn)生兩種不同的保留時間和峰形。因此運行前設(shè)定好哪種模式會直接影響結(jié)果。2免水分進入到非極性柱對于某些樣品類型,可能無法免將水分帶入到柱子中,因此需要保您使用的色譜柱可以允許水分進入。有些色譜柱
色譜堵住的原因2019/11/13
說到液相色譜的堵塞,大家直覺反應(yīng)是壓力會偏高。實際并不是大部分的堵塞都會顯示出壓力偏高哦!有些堵塞還沒有在壓力監(jiān)測上反應(yīng)出來就已經(jīng)造成了很嚴(yán)重的后果了。如果在壓力監(jiān)測器的前端出現(xiàn)了堵塞,你會看出系統(tǒng)壓力偏高么?答案當(dāng)然是否定的。壓力監(jiān)測的前端如果出現(xiàn)堵塞,會反應(yīng)出壓力偏低哦!泵前堵塞那么我們來看看壓力監(jiān)測的前面哪里會造成堵塞呢?如果你的壓力監(jiān)測部件在泵的位置,泵前的堵塞都可能會出現(xiàn)壓力偏低,常見的應(yīng)該就是溶劑過濾芯了。溶劑過濾芯的堵塞其實是容易判斷的,通過溶液的流動流暢度可以判斷。如果溶劑過濾芯
使用氣相色譜的好習(xí)慣2019/11/12
*,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,像保留時間,重復(fù)性,敏度相關(guān)的問題,現(xiàn)來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?1如果遇到上面三個問題,先要想到進樣口檢漏遇到保留時間,重復(fù)性,敏度相關(guān)的問題,先想到進樣口檢漏氣相色譜中的泄漏都會導(dǎo)致我們說的這三個問題,而進樣口是容易有泄漏的區(qū)域,因此進樣口的檢漏需要重視。進樣口泄露有幾點需要注意的地方:(1)及時換隔墊和襯管的橡膠密封圈;(2)接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個地方
檢測新標(biāo)準(zhǔn)2019/11/08
中Yao檢測迎來新標(biāo)準(zhǔn)2019年8月,Yao典委發(fā)布中YaoYao材和飲片檢定通則征集意見稿,規(guī)定植物類中中中Yao材、飲片等品種需檢驗heavy金屬5項,農(nóng)殘33項。據(jù)新消息,Yao典將于2020年12月1日實施,33項農(nóng)殘、5項heavy金屬已板上釘釘,現(xiàn)距實施尚有1年多時間,建議中Yao企業(yè)(含飲片、中成Yao)盡早準(zhǔn)備,免被動。新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,按GMP要求,須配備相應(yīng)設(shè)備,具備檢測能力,要保銷售的產(chǎn)品合格,不然過出標(biāo)準(zhǔn),處罰100萬。Part1中Yao檢測項目新版Yao典發(fā)布前,我們來看下
聊聊常用液相色譜檢測器2019/11/06
聊聊常用液相色譜檢測器檢測器的功能是將樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可以檢測到的信號常用的檢測器有紫外吸收熒光微分折射率化學(xué)發(fā)光等。我們來看下常見的檢測器種類:1.PDA/DAD檢測器光電二極管陣列檢測器,簡稱PDA(Photo-DiodeArray)檢測器或DAD(DiodeArrayDetector)檢測器,是80年代發(fā)展起來的一種新型紫外檢測器,是HPLC應(yīng)用較多的一款通用型檢測器,其光路系統(tǒng)基本結(jié)構(gòu)由光源,透鏡組,濾光裝置,流通池,聚焦透鏡,狹縫,光柵,光電二極管陣列。其工作原理如下:光源經(jīng)
液相色譜柱2019/11/05
液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測器及液相色譜柱(含柱溫控制系統(tǒng))等三部分組成。其中液相色譜柱是液相色譜工作的關(guān)鍵,液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性。液相色譜柱的分類方法很多,可按鍵合相類型、用途(分析型與制備型)、基質(zhì)種類等進行分類。例如:A:物理因素1.硅膠純度-----填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸---填料床的長度和內(nèi)徑3.顆粒形狀------球型或不規(guī)則型4.粒徑-----------平均顆粒直徑,通常3-10μm5.表面積---------顆粒外表
你需要了解的的色譜!2019/11/04
你需要了解的的色譜!液相色譜是一類分離與分析,是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜發(fā)展的過程中.為了區(qū)分多種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。液相色譜有很多種類,其中正相色譜是先被發(fā)明出來的,它的特點是色譜柱里固定相極性大于流動相的極性。在正相色譜中,流動相是弱極性的,比如正己烷,石油醚等。而固定相是有極性的,比如硅羥基的硅膠。這些極性的硅羥基就像賽道兩邊的小手,和進入色譜柱的化合物發(fā)生相互作用。根據(jù)相似相溶原理,極性大的化
液相色譜分類及基礎(chǔ)原理2019/11/04
液相色譜分類及基礎(chǔ)原理液相色譜是一類分離與分析,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜發(fā)展的過程中。為了區(qū)分多種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色經(jīng)典液相色譜的流動相是依靠重力緩慢地流過色譜柱,因此固定相的粒度不可能太?。?00μm~150μm左右)。分離后的樣品是被分級收集后再進行分析的,使得經(jīng)典液相色譜分離效率低、分析速度慢,而且操作也比較復(fù)雜。直到20世紀(jì)60年代。發(fā)展出粒度小于10μm的固定相,并使用了高壓輸液泵和自
氣相色譜GC的常見問題2019/10/30
氣相色譜GC的常見問題一.基線向下漂移可能原因:1)新色譜柱剛安裝在設(shè)備上,基線續(xù)可能連續(xù)向下漂移,這是正?,F(xiàn)象。建議采取措施:提柱溫箱溫度至色譜柱的高連使用溫度附近,維持該溫度到基線走勢平穩(wěn)。如果新色譜柱在初次使用中,以基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢,應(yīng)立冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏2)檢測器未達到平衡。建議采取措施:延檢測器的平衡時間。3)檢測器或系統(tǒng)中的其它中的沉淀污染被高溫‘烘烤’出,形成對基線的干擾建議采取措施二.基線向上漂移可能原因:1)色譜柱固定相的破壞。建議采取措施:不潔凈的載氣
氣相色譜儀常見故障分析與解決方法下2019/10/28
氣相色譜儀常見故障分析與解決方法氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題都會反映到色譜圖上。這里介紹后三個單元?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題像是操作失誤的問題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排法,這里從分析人員的角度來討論儀器故障的排和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排。氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中
氣相色譜儀常見故障分析與解決方法上2019/10/28
氣相色譜儀常見故障分析與解決方法氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題都會反映到色譜圖上。這里介紹前三個單元?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題像是操作失誤的問題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排法,這里從分析人員的角度來討論儀器故障的排和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排。氣相色譜儀是利用色譜分離和檢測,對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不過500°C的有機物,如揮發(fā)
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