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液相色譜柱的維護的8“小”誤區(qū)2019/10/25

液相色譜柱的維護的8“小”誤區(qū)由于使用液相很久了，在網(wǎng)上收集了一些信息，把這個方面的知識總結(jié)了一下。也許你對這些知識很熟悉了，在平時就這么做的，但對于剛接觸色譜柱的朋友也許有點小幫助。色譜柱在色譜儀分析系統(tǒng)中起著分離作用，是色譜分析的重要部件。正確使用和維護色譜柱重要，使用不當就會降柱效、縮短使用壽命以至損壞。關(guān)于標示：1.色譜柱的流向不能改變在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒牵蠹矣袥]有想過這個方向的作用是什么呢？為什么要標示一個使用方向呢？其實色譜柱前后

如何避免液相色譜柱的損壞呢？2019/10/25

如何避免液相色譜柱的損壞呢？在液相色譜的使用中，我們會發(fā)現(xiàn)很多實驗室會面臨色譜柱頻繁損壞的問題。損壞的來源先來了解一下色譜柱的損壞來源于哪些方面：1泵頭密封圈的磨損2進樣閥轉(zhuǎn)子密封圈的磨損3析出的緩沖鹽4樣品中的復雜易吸附基質(zhì)，柱壓過高等。其實，在工作過程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導致的色譜柱背壓升高問題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。而樣品的易吸附機制也可能會和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發(fā)生作用導致色譜柱背壓升高。但是這種情況在較低的PH系統(tǒng)中會有所改變，因為較低的PH系統(tǒng)會降硅膠表面的硅醇基發(fā)生解離。5柱效低

你了解襯管么？2019/10/25

在氣相色譜使用的時候，襯管是大家都會碰到的一個消耗品。它是由石英玻璃制成的管狀物，是進樣口的一個重要部件。玻璃襯管是氣相色譜的關(guān)鍵配件之一，它位于進樣口的氣化室內(nèi)。襯管的作用有哪些呢？1液態(tài)樣品進樣后的汽化室，可控制汽化后的氣態(tài)樣品體積或氣態(tài)樣品進入色譜柱的體積。2幫助樣品聚集，促使樣品進入色譜柱，或者在分流模式下讓分流組分從分流出口出去。3快并且讓待測組分全進入色譜柱進行分析。使用時需要避免哪些情況呢1樣品不能在襯管中因為溫度過高發(fā)生降解。2樣品不能在襯管中發(fā)生二次進樣效應(yīng)。3不會引入額外的死

在使用質(zhì)譜之前，先來了解一下2019/10/18

在使用質(zhì)譜之前，先來了解一下質(zhì)譜分析法主要是通過對樣品離子質(zhì)荷比的分析而實現(xiàn)對樣品進行定性和定量的一種方法。把化合物分子用一定方式裂解后生成的各種離子，按其質(zhì)量大小排列而成的圖譜稱為質(zhì)譜質(zhì)譜大體構(gòu)造是基本相同的。不過氣質(zhì)聯(lián)用和質(zhì)譜單獨使用的不同點在于，氣質(zhì)聯(lián)用的使用前提是氣相色譜能夠提供已分離并且被氣化的化合物分子，從而被質(zhì)譜識別和檢測。隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。由于質(zhì)譜分析具有敏度高，樣品用量少，分析速度快，分離和鑒定同時進行等優(yōu)點，因此，質(zhì)譜技術(shù)廣泛的應(yīng)用于化學，化工

多種色譜進樣瓶的清洗方式2019/10/17

多種色譜進樣瓶的清洗方式每次實驗后如何清洗色譜進樣瓶？目前，每年都有大量的化學樣品需要經(jīng)由液相色譜、氣相色譜進行檢測。由于樣品數(shù)量大，檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗，不僅浪費時間，降低工作效率，而且有時會出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結(jié)果發(fā)生偏差的情況。色諧進樣瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)、一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大。對環(huán)境污染嚴重，大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。清洗色譜進樣瓶有多種方式，具體如下：清洗方式：方案一：1、倒干色譜樣品瓶內(nèi)試液。2、全浸入95%酒精

等度洗脫和梯度洗脫的優(yōu)缺點2019/10/16

等度洗脫和梯度洗脫的優(yōu)缺點在液相色譜分離條件中，重要的參數(shù)就是洗脫條件，其中分離條件又分為等度洗脫和梯度洗脫。梯度洗脫:在同一個分析周期中，按程序不斷改變流動相的濃度配比等度洗脫則是指從頭到尾只是用同一個流動相。用不用梯度洗脫，主要看雜質(zhì)的情況。同一物質(zhì)有梯度和等度兩種條件時，選梯度較高。雜質(zhì)與雜質(zhì)、主峰、溶劑峰的分離度要好(不好的話就要用梯度)。(1)雜質(zhì)和主成分極性相差很大，雜質(zhì)要全能洗脫出來(有時等度情況下從兩三個小時雜質(zhì)也沖出不來，就須考慮等度)。(2)雜質(zhì)和主成分極性相差較大，雜質(zhì)出峰

離子色譜柱抑制器、膜抑制器、柱膜混合抑制器優(yōu)缺點分析2019/10/14

離子色譜柱yi制器、膜yi制器、柱膜混合yi制器優(yōu)缺點分析柱yi制器：使用離子交換樹脂裝柱來做yi制器用，連接于色譜柱之后，通過離子交換達到y(tǒng)i制的目的。比如氫型陽離子交換樹脂可裝柱做陰離子yi制器使用，氫離子置換被分析陰離子對應(yīng)的陽離子，將被分析離子轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸。離子交換樹脂的交換容量有限，使用一段時間后，氫離子被消耗殆盡，需要zai生后才能使用。膜yi制器：使用兩張選擇性離子交換膜做為媒介，間隔開形成三個室，一個yi制室兩個zai生室，yi制室內(nèi)填充低容量離子交換網(wǎng)。以陰離子yi制器為例來

GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法2019/10/12

GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）是實驗室常用的大型分析儀器，為了得到準確的分析結(jié)果，要經(jīng)常對GC-MS進行相關(guān)的維護保養(yǎng)，通過對儀器進行調(diào)諧，從調(diào)諧報告中也可以看到儀器存在的問題，并對其進行維護。一般在停電關(guān)機后重啟或?qū)﹄x子源清洗、色譜柱換老化、離子源烘烤后、換燈絲等常規(guī)維護保養(yǎng)后要進行調(diào)諧。調(diào)諧有很多種模式，包括調(diào)諧、自動調(diào)諧、標準質(zhì)譜調(diào)諧、Extractor調(diào)諧。1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時,調(diào)諧峰強度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：a.離子源被污染，排方法是

當儀器敏度低時，正確的處理對策和方案。2019/10/10

液質(zhì)聯(lián)用憑借其敏度高、穩(wěn)定和特異等特點已應(yīng)用于檢測行業(yè)。當儀器敏度低時，正確的處理對策和方案。液質(zhì)聯(lián)用儀器敏度降是指一濃度的檢測物在相同液相條件和相同質(zhì)譜條件下的儀器分析響應(yīng)值出現(xiàn)低的情況。是否漏液先考慮是否有漏液情況的發(fā)生，即MS離子源或管路接口是否出現(xiàn)問題？檢查柱壓若柱壓無明顯變化，則檢查離子源是否有漏液情況。檢查Curtain和Orificeplate是否清潔？考慮是否需要換噴霧針？考慮probe是否有放電現(xiàn)象？先在Q1正離子模式下運行PPG溶液20min，后在Q1負離子模式下運行PPG溶

流動相為什么要過濾？2019/10/10

*，色譜系統(tǒng)是一種精密的設(shè)備，對結(jié)果的準確性要求也很高，因此，由于色譜系統(tǒng)的精密性和對結(jié)果分析的準確性要求，對樣品的過濾顯得尤為重要。我們在樣品制備的每步不可掉以輕心。正如液相色譜系統(tǒng)的說明書中所要求的，流動相得須使用HPLC的試劑，且使用前須過濾。為什么要減壓過濾？過濾可以保護色譜系統(tǒng)和色譜柱，長柱子的使用壽命，改善數(shù)據(jù)的精度。過濾可以消由于摩擦產(chǎn)生顆粒而引起的壓力波動和無規(guī)律的雜質(zhì)引起的基線波動。同時，過濾也能夠去流動相中的顆粒雜質(zhì)，免它們對內(nèi)密封圈造成損害，或堵塞小孔管道、層析柱、線內(nèi)過濾

色譜中的分流比2019/10/08

色譜中的分流比毛細管柱分流比一般為1:50到1:500，對大口徑厚液膜毛細管柱一般在1:5到1:500，對50μm-100μm小口徑毛細管柱，其分流比過1/1000，求分流比的計算公式如下：Splitratio=(Columnflow+Splitventfiow)/Columnflow分流比=（分流流速+柱體積流速）/柱體積流速其中，柱流量和分流流量相比可以忽略，因此，上面的式子又常常簡化為：Splitratio=Splitventfiow/Columnflow分流比=分流流速/柱體積流速分流比

頂空進樣的步驟2019/09/30

頂空取樣法，化合物用的一種從樣品容器頂空分抽取氣態(tài)樣品。分翻態(tài)頂空取樣和動態(tài)頂空取樣兩種方法。靜態(tài)法是用射器直接吸取容器頂空中的氣體作為樣品的方法。它具有簡單易行、減少人為因素影響及不受咋揮發(fā)性紙分干擾的特點，但由于組分復雜而含量低微的樣品分析時，仍受到的限制。動態(tài)法是采用吹出一吸附裝置，通氣將揮發(fā)性組分吹出并捕集在吸附材料立，然后升溫將所捕集到的揮發(fā)性組分轉(zhuǎn)移至月!干冰冷卻的玻璃毛細管冷阱中，隨后再將冷凝的液樣注人氣相色譜儀進行分析。應(yīng)J月動態(tài)}l;空取樣法可使分析的敏度和再現(xiàn)性得到高。用揮發(fā)

分流不分流進樣口故障一篇搞定2019/09/27

今天我們就來看看分流不分流進樣口的氣路，先來了解一下相關(guān)參數(shù)：進樣口溫度氣相樣品沸點以上，通常設(shè)在350攝氏度左右，取決于分析對象，請參照具體的標準或方法。進樣口壓力就是常掛嘴邊的柱頭壓，它是測的還是算的呢？測的！對柱流量起到?jīng)Q定作用的這個壓力無論哪個廠商須是有壓力傳感器和比例閥來監(jiān)測的。啥叫測的？就是顯示多少實際就是多少的意思，這不是廢話嗎？等后面講到檢測器大家就知道為什么這么說了進樣口總流量從氣源管路進入到進樣口的流量，這個值是測出來的，安捷倫EPC是通過流量入口的流量傳感器測定，島津AFC

又到國慶長假，儀器節(jié)前關(guān)機步驟了解一下2019/09/25

在放假前可不要忘記使用正確的步驟將您的氣質(zhì)、液質(zhì)關(guān)機，這樣，節(jié)后才能愉快的開機使用哦！氣質(zhì)聯(lián)用篇一般的氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC/MS/MS）開關(guān)機步驟——以安捷倫7000系列為例關(guān)機1.在手動調(diào)諧中選擇放空將GC/MS接口溫度和GC柱箱溫度設(shè)置為環(huán)境溫度（室溫）。2.等待大概15min左右，分子渦輪泵轉(zhuǎn)速全降下來。再等待GC/MS接口和GC柱箱溫度小于100℃。在工作站或操作面板上設(shè)置質(zhì)譜卸真空。3.出現(xiàn)ready提示后，關(guān)閉控制軟件，關(guān)閉GC電源4.關(guān)閉氣源處的氣體閥注意：如果使用氫氣作為載氣，請閱讀

FID點不著火？2019/09/20

點不著火？這恐怕是FID使用者常碰到的問題了！先看看和點火有關(guān)的因素都有哪些？FID是通過有機樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流，從而生成色譜峰。FID(火焰離子化檢測儀)，因為一般用的是氫氣，所以叫氫焰離子化檢測器。FID，由Harley和Pretorious發(fā)明，演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測儀。FID用氫氣作為燃燒氣，其中摻有氦氣，氮氣等洗脫劑，在一個圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。噴嘴與電極間電壓達至幾百伏，當含碳溶質(zhì)在噴嘴處燃燒時，產(chǎn)生的電子/離子對被噴嘴和電極處收集起來產(chǎn)

填充柱進樣口的常見故障2019/09/18

在不需要分離，或者當用氣-固色譜分離氣體時要進行填充柱分析，填充柱進樣口的設(shè)計和使用相比較簡單，常見的故障包括分解、反沖和泄露。填充柱進樣口是目前為常用、也是簡單、容易操作的GC進樣口，該進樣口的作用就是提供一個樣品汽化室，所有汽化的樣品都被載氣帶入色譜柱進行分離。進樣口可以配置、也可以不配置隔墊吹掃裝置。這種進樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱，還可連接大口徑毛細管柱作直接進樣分析。分解：氣相色譜儀填充柱進樣口的容積較小，尤使用相對較高的載氣流量時，與某些毛細管進樣口相比，填充柱進樣口的分解并不嚴重

為何要提高柱效？2019/09/17

氣相色譜的范氏方程是在1958年由Golay總結(jié)，所以也叫Golay方程。作為基礎(chǔ)理論的范式方程：色譜儀速率理論方程為：H=A+B/u+Cu式中：H為理論塔板高度，A為渦流擴散項，與色譜柱填料的均勻程度有關(guān)，與流動相線速度沒有關(guān)系。B/u為分子縱向擴散項，流速越快，擴散越小，柱效越高。C為傳質(zhì)阻力項。與分子在固定相填料孔徑中的運動有關(guān)，流速越快，擴散越大，柱效越低。根據(jù)色譜儀速率理論方程作LC和GC的H－u圖，LC和GC的H－u圖相似，對應(yīng)某流速都有一個板高小值，這個小值就是柱效高點。LC的板高

氣質(zhì)聯(lián)用質(zhì)譜儀2019/09/16

我們以常用的四極桿質(zhì)譜為例，來介紹一下質(zhì)譜的基本構(gòu)造。無論你們在工作中遇到多么什么樣的的質(zhì)譜，不用太緊張，因為質(zhì)譜大體構(gòu)造是基本相同的。不過氣質(zhì)聯(lián)用和質(zhì)譜單獨使用的不同點在于，氣質(zhì)聯(lián)用的使用前提是，氣相色譜能夠提供已分離，并且被氣化的化合物分子，從而被質(zhì)譜識別和檢測。我們先來了解一下質(zhì)譜的構(gòu)造，質(zhì)譜一般由樣品導入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。真空系統(tǒng)我們先來談?wù)勝|(zhì)譜為什么需要真空系統(tǒng)。假設(shè)沒有真空，離子碎片從離子源運行到檢測器的過程中，就有可能會碰到氧氣、氮氣等氣體分

液相色譜柱填料該怎么選？2019/09/12

填料也就是固定相的擔體，這次我們就好好討論液相色譜柱填料的相關(guān)知識啦。常見的吸附柱填料：硅膠柱，目前我們液相色譜柱的填料一般選擇的是硅膠：但其實對硅膠填料的要求是有很多的，總結(jié)一下如下：硅膠的純度、類型、填料形狀、填料的尺寸及尺寸分布通常情況下，討論硅膠純度用金屬離子含量來討論，一般建議硅膠填料中金屬離子的含量越少越好。硅膠的化學穩(wěn)定性較差，只在pH=2~8的環(huán)境下工作。但是，在很多場合下，需要使用不同的pH條件。為此，人們曾發(fā)展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學穩(wěn)定性好的基質(zhì)材料。但是，很難有一

節(jié)前節(jié)后儀器開關(guān)機順序前篇2019/09/11

在放假前不要忘記使用正確的步驟將您的氣相、液相關(guān)機，這樣，節(jié)后才能愉快的開機使用哦！氣相色譜篇關(guān)機步驟：1.等待當前運行結(jié)束。如果修改過方法，請保存。2.降溫：就是把溫度設(shè)為0度。如有FID、FPD，關(guān)閉火焰，如有NPD，關(guān)閉銣珠，如有TCD，關(guān)閉燈絲。3.關(guān)閉主機電源。此步驟需等到汽化室和氫焰的溫度降到80度以下柱室溫度降到室溫。如果需要，可以關(guān)閉檢測器。溫度降下來之前要一直開著尾吹氣。4.關(guān)氣。關(guān)閉鋼瓶上或是發(fā)生器的壓力。關(guān)閉載氣之外的氣體的氣源。如果正在使用低溫冷卻，請關(guān)閉冷卻劑氣源。5.