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賽默飛色譜及質(zhì)譜

17
  • 2018

    06-11

    賽默飛GC奶粉中香蘭素和乙基香蘭素的測(cè)定

    摘要以二氯甲烷為溶劑,提取奶粉中的香蘭素和乙基香蘭素,經(jīng)分散固相萃取方法凈化后,用Trace1310氣相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量,線性良好,回收率和重現(xiàn)性均滿(mǎn)足分析要求。引言香蘭素(vanillin),又叫香草醛,學(xué)名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛;乙基香蘭素(ethylvanillin),學(xué)名3-乙氧基-4-羥基苯甲醛。兩者均為白色或微黃色結(jié)晶粉末,微溶于水,具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香,是重要的食品添加劑,廣泛用作食品、飲料以及日化用品等的增香劑。但是,大劑量使用香蘭素等香料將有害健康。根據(jù)《食品安
  • 2018

    06-08

    賽默飛液相色譜針對(duì)食品中9種合成色素同時(shí)檢測(cè)的方法

    在食品加工過(guò)程中,為求得食品色澤艷麗或保持原有色澤,增進(jìn)人們食欲并提高食用價(jià)值,往往需要添加著色劑。食用著色劑是使食品著色和改善食品色澤的物質(zhì),通常有食用合成色素和食用天然色素兩大類(lèi)。食用合成色素主要指用人工化學(xué)合成方法所制得的有機(jī)化合物,我國(guó)允許使用并使用較多的合成色素有:日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)。由于合成色素一般較天然色素色彩鮮艷、堅(jiān)牢度大、性能穩(wěn)定、易于著色并可任意調(diào)色、成本低廉、使用方便,近年來(lái),隨著食品工業(yè)的發(fā)展,合成色素在食品加工和儲(chǔ)藏中的應(yīng)用越來(lái)越廣
  • 2018

    06-07

    賽默飛iCAP 7000測(cè)定食用鹽中碘和多種元素含量

    食用鹽又稱(chēng)餐桌鹽,對(duì)維持人體的健康有著重要意義,是人類(lèi)生存zui重要的物質(zhì)之一,也是烹飪中zui為常用的調(diào)味料。食用鹽的主要化學(xué)成份氯化鈉(化學(xué)式NaCl),成人體內(nèi)所含鈉離子的總量約為60克,其80%存在于血漿和細(xì)胞間液中,同樣氯離子也主要存在于細(xì)胞外液。我國(guó)現(xiàn)行的食用鹽標(biāo)準(zhǔn)原則上對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB5461《食用鹽》規(guī)定執(zhí)行,對(duì)產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)則按GB2721《食用鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定執(zhí)行,在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的協(xié)調(diào)下,分別由輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)和衛(wèi)生部重新提出了修改意見(jiàn),修改之后兩份標(biāo)準(zhǔn)互相引用,并于2
  • 2018

    06-06

    賽默飛TRACE ISQ聯(lián)用儀分析酸奶中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

    牛奶發(fā)酵乳(酸奶)中的風(fēng)味物質(zhì)千差萬(wàn)別,種類(lèi)繁多,這些風(fēng)味物質(zhì)決定著酸奶的風(fēng)味特征。酸奶風(fēng)味物質(zhì)分析,通常采用有機(jī)溶劑提取結(jié)合GC/MS法、同時(shí)蒸餾萃取結(jié)合GC/MS和頂空捕集結(jié)合GC/MS等分析方法,這些方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、誤差大。本文采用ThermoFisher一款新型的三合一自動(dòng)進(jìn)樣器TriPlusRSH,它可以在一個(gè)序列中完成液體、頂空和SPME的自動(dòng)切換。在實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)TriPlusRSH的自動(dòng)靜態(tài)頂空-SPME的方法進(jìn)行酸奶風(fēng)味物質(zhì)的研究,如圖1所示。該方法簡(jiǎn)單、快速,重現(xiàn)性好,對(duì)于準(zhǔn)確
  • 2018

    06-05

    賽默飛氣相色譜-FID法測(cè)定飲料中鄰苯二甲酸酯類(lèi) 物質(zhì)殘留量

    建立了飲料中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的氣相色譜檢測(cè)方法。樣品采用正己烷提取,使用GC-FID檢測(cè)。在0.10~4.0mg/L范圍內(nèi),目標(biāo)物的峰面積與其質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(R2>0.99);在0.10、0.30mg/L的添加水平,樣品添加平均回收率為92.7-108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為0.3-5.1%。方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50µg/L外,其余15種化合物為1.0~5.0µg/L,定量限為3.0~15µg/L;該方法具有靈敏、簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),可滿(mǎn)足飲料
  • 2018

    06-01

    賽默飛氣相色譜法測(cè)定白酒中鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)殘留量

    建立了白酒中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的氣相色譜檢測(cè)方法。樣品去除乙醇后采用正己烷提取,使用GC-FID檢測(cè)。在0.10~4.0mg/L范圍內(nèi),目標(biāo)物的峰面積與其質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(R2>0.99)。在0.10、0.30mg/L的添加水平,樣品添加平均回收率為87.7-108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為0.8-8.8%。方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50µg/L外,其余15種化合物為1.0~5.0µg/L,定量限為3.0~15µg/L。該方法具有靈敏、簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),
  • 2018

    05-31

    戴安離子色譜分離脈沖積分安培檢測(cè)器測(cè)定 果糖二磷酸鈉及其有關(guān)物質(zhì)

    果糖二磷酸鈉注射液是一種治療低磷酸血癥的藥物,臨床上常用作心肌缺血輔助治療藥。低磷酸血癥可在急性情況,如輸血、體外循環(huán)下進(jìn)行手術(shù)和胃腸外營(yíng)養(yǎng)時(shí)出現(xiàn),也與一些慢性疾病,如慢性酒精中毒、長(zhǎng)期營(yíng)養(yǎng)不良、慢性呼吸衰竭中碳酸耗竭有關(guān)[1]。果糖二磷酸鈉注射液在臨床中的應(yīng)用很廣泛,但由于其本身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),果糖二磷酸鈉的測(cè)定多采用衍生后紫外分光光度法;同時(shí)在果糖二磷酸鈉的生產(chǎn)過(guò)程中可能會(huì)引入雜質(zhì),其有關(guān)物質(zhì)有磷酸果糖、磷酸葡萄糖和果糖等,這幾種雜質(zhì)都是強(qiáng)極性化合物,而且含量很低,在普通反相色譜和示差檢測(cè)器中無(wú)
  • 2018

    05-30

    戴安液相色譜法分析煙草中綠原酸和蘆丁含量

    煙草中含有多種多酚類(lèi)化合物,為煙草產(chǎn)生香味的主要前體物,其種類(lèi)和含量隨物種和地域分布存在密切關(guān)系,其中綠原酸和蘆丁占有主要部分[1]?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明綠原酸、蘆丁等多酚類(lèi)化合物具有抗氧化作用,可降低血管脆性,增加細(xì)胞膜滲透性能,提高細(xì)胞排泄生理體液等功能,已廣泛用于醫(yī)藥、食品等行業(yè)[2,3]。煙草中多酚類(lèi)化合物的檢測(cè)方法有分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法等。其中分光光度法專(zhuān)屬性差且只能測(cè)定其近似總量;氣相色譜法則需要將樣品進(jìn)行衍生后才能分析;傳統(tǒng)液相色譜法需要用有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂處理,樣品處理
  • 2018

    05-29

    采用抑制器技術(shù)降低 流動(dòng)相中TFA對(duì)多肽質(zhì)譜信號(hào)抑制作用

    引言在反相色譜分離多肽和蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,使用(TFA)作為離子對(duì)試劑是常見(jiàn)的手段,流動(dòng)相中的(TFA)通過(guò)與疏水鍵合相和殘留的極性表面以多種模式相互作用,來(lái)改善峰形、克服峰展寬和拖尾問(wèn)題。同時(shí)反相色譜與電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用已成為多肽和蛋白質(zhì)的分子量測(cè)定和結(jié)構(gòu)分析的重要工具,但是含有(TFA)的流動(dòng)相對(duì)質(zhì)譜離子的產(chǎn)生具有抑制作用,一定程度上降低了液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的靈敏性和分析可靠性。目前常用的方法是降低流動(dòng)相中TFA濃度,達(dá)到降低這種抑制作用,但是也會(huì)造成色譜分析質(zhì)量的降低;而如果用甲酸代替TFA,會(huì)造成色
  • 2018

    05-28

    戴安柱切換離子色譜法測(cè)定厄貝沙坦中的疊氮根離子

    厄貝沙坦(irbesartan),適用于治療原發(fā)性高血壓,是一種新型血管緊張素Ⅱ受體拮抗劑,具有良好的降壓作用和極少的不良反應(yīng)。目前,該藥已列入《國(guó)家基本醫(yī)療保險(xiǎn)藥品目錄》,市場(chǎng)應(yīng)用普遍。厄貝沙坦為2-正丁基-3-[(2'-氰基聯(lián)苯-4-基)甲基]-1,3-二氮雜螺[4,4]-壬-1-烯-4-酮(中間體)與氮化鈉(NaN3)經(jīng)環(huán)加成制得[1],由合成工藝可知,產(chǎn)品中易引入疊氮根離子[2]。疊氮化物,為劇毒物質(zhì),因此,對(duì)厄貝沙坦原料進(jìn)行疊氮根離子的控制是十分必要的。美國(guó)藥典(USP35-NF30)
  • 2018

    05-26

    戴安并聯(lián)色譜技術(shù)在生化蛋白樣品及單克隆 抗體分析中的應(yīng)用

    生物制藥是生物技術(shù)產(chǎn)業(yè)中發(fā)展zui為迅速的部分,以單克隆抗體藥物為標(biāo)志,目前已批準(zhǔn)35個(gè)抗體藥物上市,用于癌癥、自身免疫、黃斑變性、血液病和感染治療等[1]。在生物制藥的每個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié),產(chǎn)品的純化和分析過(guò)程都至關(guān)重要。早期抗體的質(zhì)量控制過(guò)程中,必須測(cè)定樣品的效價(jià)、聚集體和電荷亞型。單克隆藥物(MAb)產(chǎn)品中兩個(gè)主要的雜質(zhì)是電荷亞型單抗和單抗聚集體,這些副產(chǎn)物會(huì)產(chǎn)生與主產(chǎn)品不同的藥效,有時(shí)會(huì)引起嚴(yán)重的副作用,如抗藥性抗體的形成。蛋白聚體是在生產(chǎn)過(guò)程、純化或者運(yùn)輸過(guò)程中產(chǎn)生(如溫度,pH的影響)。本文
  • 2018

    05-21

    戴安離子色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域廣泛

    戴安離子色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域廣泛戴安離子色譜儀是基于傳統(tǒng)離子色譜儀技術(shù)的基礎(chǔ)上,吸收技術(shù)成果,研發(fā)出的高精度、高靈敏度和高穩(wěn)定性的新型離子色譜儀。該儀器擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無(wú)脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動(dòng)更小,可以大大提高檢測(cè)下限和檢測(cè)時(shí)間。同時(shí)配備了具有技術(shù)的自動(dòng)再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測(cè)的靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)痕量級(jí)檢測(cè)。該產(chǎn)品性能已接近國(guó)外同類(lèi)儀器水平,其應(yīng)用領(lǐng)域更為廣泛。戴安離子色譜儀主要特點(diǎn)1.采用國(guó)內(nèi)外技術(shù),專(zhuān)為常規(guī)性的離子分析而優(yōu)化設(shè)計(jì),符合《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》規(guī)定,是
  • 2018

    05-17

    戴安柱切換離子色譜法測(cè)定厄貝沙坦中的疊 氮根離子

    測(cè)試條件儀器:ThermoFisher公司ICS5000系統(tǒng)(配等度泵+低壓四元梯度泵);厄貝沙坦(irbesartan),適用于治療原發(fā)性高血壓,是一種新型血管緊張素Ⅱ受體拮抗劑,具有良好的降壓作用和極少的不良反應(yīng)。目前,該藥已列入《國(guó)家基本醫(yī)療保險(xiǎn)藥品目錄》,市場(chǎng)應(yīng)用普遍。厄貝沙坦為2-正丁基-3-[(2'-氰基聯(lián)苯-4-基)甲基]-1,3-二氮雜螺[4,4]-壬-1-烯-4-酮(中間體)與氮化鈉(NaN3)經(jīng)環(huán)加成制得[1],由合成工藝可知,產(chǎn)品中易引入疊氮根離子[2]。疊氮化物,為劇毒物
  • 2018

    05-15

    戴安離子色譜對(duì)卡巴膽堿注射液含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)定

    引言卡巴膽堿為M、N膽堿受體激動(dòng)藥,是人工合成的擬膽堿藥,具有雙重縮瞳作用,可直接作用瞳孔括約肌上的膽堿受體,即刻產(chǎn)生縮瞳效果;同時(shí)有抗膽堿酯酶作用,能維持長(zhǎng)時(shí)間的縮瞳效果。[1]卡巴膽堿注射液為中國(guó)藥典收載品種,目前使用的含量測(cè)定方法為紫外分光光度法,該方法需對(duì)卡巴膽堿衍生后才能測(cè)定,操作繁瑣,易引入誤差。[2]本實(shí)驗(yàn)使用離子色譜法對(duì)卡巴膽堿進(jìn)行測(cè)定,靈敏度高,重現(xiàn)性好,且該色譜條件可同時(shí)分離測(cè)定卡巴膽堿注射液中含有的雜質(zhì)膽堿和乙酰膽堿。測(cè)試條件儀器:ICS5000系統(tǒng);詳細(xì)了解請(qǐng)點(diǎn)擊:戴安離
  • 2018

    05-14

    賽默飛離子色譜對(duì)于伊班膦酸鈉注射液中磷酸鹽與亞磷酸鹽測(cè)定

    關(guān)鍵詞:賽默飛離子色譜;電導(dǎo);IonPacAS18;伊班膦酸鈉注射液;有關(guān)物質(zhì)伊班膦酸鈉(Ibandronatesodium),化學(xué)名為羥基-3-(甲基戊基胺)-丙烷-1,1-雙膦酸鈉,是一種新的用于治療骨腫瘤誘發(fā)的高鈣血癥和骨質(zhì)疏松的藥物,特點(diǎn)為低劑量、和耐受性良好。[1]對(duì)伊班膦酸鈉注射液中少量游離磷酸鹽和亞磷酸鹽進(jìn)行檢測(cè),可更好的控制藥品的質(zhì)量?,F(xiàn)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)中,僅測(cè)定磷酸鹽的含量。[2]本實(shí)驗(yàn)的建立離子色譜檢測(cè)方法,可同時(shí)測(cè)定磷酸鹽和亞磷酸鹽含量,該方法靈敏度高,重現(xiàn)性好。詳細(xì)了解請(qǐng)點(diǎn)擊
  • 2018

    05-11

    離子色譜法測(cè)定鹽酸法舒地爾藥物中四甲二胺含量

    鹽酸法舒地爾作為的血管擴(kuò)張藥物,可以有效緩解腦血管痙攣,是一種具有廣泛藥理作用的新型藥物[1-2]。高是鹽酸法舒地爾合成過(guò)程的中間體[3],文獻(xiàn)報(bào)道測(cè)定鹽酸法舒地爾的方法為液相色譜法[4],而其中的雜質(zhì)四甲二胺含量的測(cè)定方法鮮有文獻(xiàn)報(bào)道,主要原因是四甲二胺含量較低,在常規(guī)的反相色譜柱上保留較弱,同時(shí)沒(méi)有紫外吸收,因此本文采用離子色譜的方法,電導(dǎo)作為檢測(cè)器測(cè)定鹽酸法舒地爾藥品中四甲二胺的含量。果表明低濃度條件下,四甲二胺在前處理小柱上有吸附,而大于15mmol/L濃度時(shí),四甲二胺的峰面積與直接進(jìn)樣
  • 2018

    05-10

    并聯(lián)色譜同時(shí)分析鹽酸去氯羥嗪和鹽酸 異丙嗪

    引言鹽酸去氯羥嗪為*代抗組胺藥羥嗪的衍生物,有較強(qiáng)的H1受體選擇性阻斷作用,作用時(shí)間長(zhǎng),可維持療效6-12小時(shí)。鹽酸異丙嗪是吩噻嗪類(lèi)抗組胺藥,可用于鎮(zhèn)吐、抗暈動(dòng)以及鎮(zhèn)靜催眠。并聯(lián)液相色譜相當(dāng)于一臺(tái)液相色譜可以當(dāng)兩臺(tái)液相色譜功能使用,它共用一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器和柱溫箱;含一套雙三元梯度泵,提供兩套獨(dú)立流路系統(tǒng),每套系統(tǒng)提供三個(gè)分析流動(dòng)相通道;檢測(cè)器兩個(gè),可以是同類(lèi)型的,也可以是不同類(lèi)型檢測(cè)器。因此,該系統(tǒng)能同時(shí)運(yùn)行兩套不同的分析方法,可以增加樣品的分析通量,也可以提高方法開(kāi)發(fā)能力,而不需要增加更多硬件支
  • 2018

    05-09

    戴安離子對(duì)色譜-脈沖安培檢測(cè)小諾霉素等 氨基糖苷類(lèi)抗生素

    引言硫酸小諾霉素屬氨基糖苷類(lèi)抗生素,是中國(guó)自主研發(fā)的抗生素新藥,被中國(guó)藥典2010版收載,藥典所用分析方法為液相分離——蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)。但是蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在靈敏度和定量方面存在不足,我們開(kāi)發(fā)了離子對(duì)色譜分離-柱后衍生-安培檢測(cè)的方法,以提高雜質(zhì)的檢出程度,并制定新的定量方法。目前歐洲藥典測(cè)定慶大霉素等氨基糖苷類(lèi)抗生素采用的也是離子對(duì)色譜分離柱后加堿衍生-安培檢測(cè)方法,在該方法條件下,慶大霉素的有關(guān)物質(zhì)和四種主要組分的分離度良好,檢測(cè)的靈敏度大大提高。本文研究比對(duì)了檢測(cè)小諾霉素的離子對(duì)色譜條件
  • 2018

    05-08

    串聯(lián)色譜分析鹽酸雷尼替丁

    鹽酸雷尼替丁為組胺H2受體阻斷劑,能抑制基礎(chǔ)胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌,還可抑制胃蛋白酶的分泌。在臨床上用于治療的藥物劑型為鹽酸雷尼替丁注射液。中國(guó)藥典2010版已收載該品種并在其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)中采用液相色譜梯度分析注射液中鹽酸雷尼替丁相關(guān)雜質(zhì)的方法。串聯(lián)色譜提供了另一種高通量的分析方式,能縮短分析時(shí)間,提高運(yùn)行效率。當(dāng)一根色譜柱在分析時(shí),另一根色譜柱在離線再生平衡。該種分析方式滿(mǎn)足現(xiàn)有的方法,不需要再重新進(jìn)行方法驗(yàn)證;zui高縮短將近50%的時(shí)間。本文介紹了采用雙三元液相色譜-DGP36000液
  • 2018

    05-07

    毛細(xì)管型離子色譜-脈沖安培檢測(cè)枸杞 多糖的單糖組成

    枸杞是我國(guó)一種傳統(tǒng)中藥材,枸杞多糖是其主要功能活性成分,具有抗癌、增強(qiáng)免疫力、降血糖、防衰老、抑制腫瘤生長(zhǎng)和細(xì)胞突變等功效[1,2]。近幾年來(lái)隨著對(duì)枸杞多糖的研究不斷深入,發(fā)現(xiàn)其具有良好的研究和應(yīng)用前景。而能準(zhǔn)確測(cè)定枸杞多糖中單糖的組成則對(duì)研究其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)具有重要意義。毛細(xì)管離子色譜分離-脈沖安培檢測(cè)(CapillaryIC-PAD)無(wú)需衍生即可分離測(cè)定樣品中的糖類(lèi)化合物,分離度好,檢測(cè)靈敏度高[3],并且具有率、高重現(xiàn)性、低消耗、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)。本實(shí)驗(yàn)采用新型淋洗液自動(dòng)發(fā)生裝置產(chǎn)生淋洗液,Ca
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